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不得检出的硝基呋喃类抗生素残留,浓缩方式大揭秘

硝基呋喃类抗生素标准


硝基呋喃类抗生素及其代谢物在食品安全监管中具有重要地位。各国和地区普遍要求其在动物源性食品中的残留不得超过1.0μg/kg,甚至要求“不得检出”。欧盟于1995年禁止使用此类抗生素,且后续出台了一套严格的检测方案,要求使用高灵敏度的方法来检测食品 (主要是肉类、鱼类和贝类)中是否存在此类抗生素。


我国对食品中硝基呋喃类的要求是最严格级别的禁令和残留控制,在食品安全国家标准 《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2021) 中,对所有硝基呋喃类药物及其代谢物(AOZ, AMOZ, SEM, AHD)在所有可食动物组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏等)以及禽蛋、牛奶中的限量规定均为“不得检出”并有配套的国家标准检测方法来确保“不得检出”标准的执行。


因此对于硝基呋喃类药物及其代谢物的检测和分析必须每个细节都谨慎严格。


从细节步骤入手优化

在苏黎世州官方食品监管局(苏黎世州立食品局)专注于动物性食品中兽药残留的分析团队中,就食品中硝基呋喃的制备和分析方案中的浓缩步骤,运用不同的方式进行了验证,结果及数据如下:


 图1:样品制备及分析过程

1

组织样品均质化

2

酸水解以释放组织结合代谢物

3

用邻硝基苯甲醛对代谢物进行衍生化以增加摩尔质量并提高检测灵敏度

4

用乙酸乙酯进行液:液萃取

5

蒸发至干

6

用水重新悬浮

7

用固相萃取进行净化以消除干扰基质元素,例如脂质

8

用氨甲醇洗脱

9

蒸发至干

10

在已知的少量适用于色谱分析的溶剂中重新悬浮

11

通过超高效液相色谱法 [UHPLC]分离并用 MS/MS 分析

在样品制备方法的蒸发部分传统上依赖于使用旋转蒸发器,然而,它有许多操作缺陷。最大的缺点是旋转蒸发器是一个单样品系统,需要连续监测以控制过程并确保不发生起泡或暴沸。硝基呋喃样品通常以批次多样品的形式送达实验室,如果使用旋转蒸发器可以在有限的时间内处理小批量样品,那么处理大批量样品时很快就会变得无法处理。因此,实验人员针对吹扫式蒸发、涡式蒸发及真空离心式蒸发三种方式进行考察,结果如下:




三种蒸发方式结果表:



结论

传统旋转蒸发仪

一批共20个样品(参比溶液、样品和加标物)将需要大约1.5小时行第一次蒸发步骤,再进行2.5–3小时进行第二次蒸发。总共需要花费4–4.5小时,实验人员必须时刻关注蒸发器并更换样品。


真空离心浓缩仪:

对于同一批样品,离心蒸发器的两个蒸发步骤最多需要3个小时。在此期间,实验人员可以完全实现0监守。 离心蒸发器也可增加转子总共提取 48 个硝基呋喃样品。这48个样品的蒸发时间(两个步骤)比 20 个样品的蒸发时间(两个步骤)大约多1个小时。与使用旋转蒸发器相比,这估计可以节省2–3 个小时



总体而言,在使用英国Genevac公司生产的EZ-2 4.0系列真空离心浓缩仪估计可以为实验室节省2-3 小时,且能够在一天内处理更大的样品系列。 并且它显著减少了污染(残留)问题。避免假阳性结果影响一个样品或整个批次样品。且改设备的设计可应用于实验室的任何样品或应用的蒸发及浓缩步骤,对于样品及方法进行科学的使用和管理。

如果您对上述方案或是产品感兴趣,欢迎联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696点击下方链接填写表单咨询。


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参考文献

Kaufmann、K. Maden and S. Walker;An Improved Evaporative Sample Preparation Methodology for Determining Nitrofuran Antibiotic Residues in Foodstuffs ;Improved Antibiotic Residues Analysis



Genevac


ATS集团是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属ATS SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。



德祥科技


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