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土壤及沉积物、氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生法 -Banner.jpg


前言:
2019年实施的《国家环境标准 HJ960-2018 土壤及沉积物中氨基甲酸酯类农残的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》主要用于规范土壤及沉积物中氨基甲酸酯类农残的测定方式,为环境检测领域的科研工作者提供支持。

1.  适用范围

本标准规定了测试土壤和沉积物中10种氨基酸酯类农残的柱后衍生-高效液相色谱法。 
本标准适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀、克百威、甲萘、异丙威、甲硫等10种氨基甲酸酯类农药的測定。
当取样量为10g,试样定容体积为1.0ml,进样体积为15ul时,10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~3ug/kg,测定下限为4~12ug/kg。详见附录A。

2.  规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。
GB17378.3    海洋监测规范    第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5    海洋监测规范    第5部分:沉积物分析
HI494    水质  采样技术指导
HI613    土壤  干物质和水分的测定重量法
H783    土壤和沉积物    有机物的提取    加压流体萃取法
HIT166    土壤环境监测技术规范

3.  方法原理
土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、 用液相色谱柱分离后,在碱性条件下水解生成甲胺(式1),与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质(式2),用荧光检测器测定。根据保留时间定性,外标法定量。

土壤中氨基甲酸酯类农残检测公式.jpg

4.  干扰和消除
具有相近保留时间的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相梯度洗脱程序、标准添加法、定量定性波长吸收比等方法消除干扰。