在制药，化工技术，生物技术产业的众多应用中，溶剂的去除步骤必不可少。对于这些应用中种类多变的样品格式和溶剂，没有任何一项单一的溶剂去除技术可以提供通用的解决方案。

真空离心浓缩仪配备的附件有真空泵、冷阱和加热技术等，其不仅增强了蒸发性能，同时还提高了样品的完整性。新一代高功率冷阱的发展更提供了理想的溶剂回收，从而减少蒸发和浓缩过程中对环境的影响。

由于不同样品对温度的敏感性不同，因此，在浓缩过程中，如何控制温度敏感型样品的浓缩温度，以保证浓缩后样品的活性，就成了使用者十分关心的问题。以下将从热量与样品温度的关系及对于易失活样品干燥中应注意的几个方面来解答。

热量与样品温度

溶剂去除系统通过输入热能引发溶剂蒸发，其中包括多种加热机制，如电加热块、加热灯和低温蒸汽。热量和样品温度虽然是相关联的，但却是不同的，且二者间的区别也很重要。热量是指以焦耳（Joules）为计量单位的热能，而温度是热能的水平，如通常所说的一个物体的冷热度。热敏感样品通常指的是对温度敏感的样品，温度维持在敏感温度以内的条件下，大多数样品可以被加热并不会造成热降解。在系统中利用真空降低溶剂沸点，液体汽化在一个较低的温度发生，对于样品来说很安全。

热量和温度之间的关系可以由公式体现：

Q = mcΔT

Q指的是增加的热能

m指的是物体的质量

c指的是被加热物体的比热容

ΔT指的是温度的变化。

ΔT与增加的热能之间的关系表示：

ΔT = Q/mc

当所有其他参数保持不变时，这个等式是成立的。然而，在相位发生变化时，改变物质状态需要能量，增加的热能不会升高温度，例如从液态到气态的转变。因此，在真正的蒸发系统（不伴有沸腾）中，样品处于系统控制的温度。 样品处于液态并沸腾时，样品达到液态的沸点温度。例如：水常压下的沸点为100℃，当在8mbar的条件下时沸点为4℃（如下图黄色线条所示），即溶剂和溶质此时的温度就是4℃。

在这种状态下，加热系统至一定的高温，而样品不会达到这个温度，直到所有的溶剂被完全去除。

只有当所有溶剂被去除时，样品才会缓慢升温至系统温度。因此正确的温度控制和监控变得很重要。通常样品容器的温控起到一定的保护作用，因为保存在其中的样品温度始终不会超过样品容器的温度，Genevac EZ-2 4.0 溶剂蒸发工作站中，内置sample shield红外探温器，以非直接接触样品的形式来进行温度测量和控制，防止样品过热。

图2：Genevac溶剂蒸发工作站温度控制示意图

热量输入=干燥时间

在溶剂蒸发时，既然加热温度与样品温度无关，那么它的作用是什么？如图所示，在同一溶剂下的蒸发，加热温度越高，蒸发速率越快。

易失活样品干燥更应该关注什么？

样品的过度干燥

是加热温度会引起样品分解吗？

通过上面的解释可以发现，蒸发过程中样品的温度并不会随着腔体加热温度的变化而变化，而是由真空度和溶剂沸点所决定。更重要的是如何避免溶剂完全蒸干后的过度干燥。

腔体内加入压缩机创造低温环境可行吗？

在蒸发阶段开启压缩机，这明显不符合蒸发是个吸热的过程需要补充热量的原理，这将会导致蒸发无法进行。在最后阶段开启压缩机呢？如何判断干燥终点又将是个挑战，即便最后交给你的样品是低温状态，你也无法监控整个过程。这时一台可自动判断干燥终点的仪器是非常必要的。

样品升华造成的损失

影响样品干燥的因素当然不止这一个，大多数样品可以在适当条件下挥发。一般来说，越小的分子越容易挥发，至少对于有机分子来说，这一点是毋庸置疑的。当一份样品拥有低分子量（低于300）且或具有高挥发性，例如，带一些侧链基团的直链有机分子，那么一些样品在蒸发过程中可能会通过升华而丢失。这时一款具有良好的真空控制的浓缩仪可以防止这种情况的升华，而不是从几秒钟的时间内从大气压直接降至8mbar甚至更低。

图3：Genevac溶剂蒸发工作站程序运行中压力的变化

总结

由以上分析可见，在蒸发过程中，样品的温度与真空度有关，而与腔体加热温度无关，在溶剂未去除之前均保持在较低的温度下蒸发。反而更需要关注的，一是通过自动终点的判断来避免过度干燥带来的样品失活；二是利用可控制的真空度下降，防止高挥发性样品通过升华而损失样品。

Genevac EZ-2 4.0综合以上浓缩要点，样品过热温度控制、自动干燥终点判断及内置可控的真空控制程序，为您的样品干燥保驾护航。

Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站

英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛的应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。